采用埃登威氣相色譜法測定燃料元件裂變氣體中氪、氙含量
摘要:本文利用埃登威氣相色譜法,以100°C的5A分子篩填充不銹鋼色譜柱為分離介質,結合熱導檢測器進行監測,對燃料元件裂變氣體中的氪和氙含量進行了準確測定。結果表明,氪和氙的體積在0.3~100μL范圍內與其峰面積呈線性關系,方法的檢出限均為0.03μL。加標回收實驗顯示,氪、氙的回收率分別為98.0%和98.7%,測定值的相對標準偏差分別為1.0%和1.1%。將此方法應用于國產燃料元件裂變氣體的分析,測得氪和氙的釋放量分別在3.33~39.52μL和25.19~288.80μL之間,氙與氪的體積比穩定在6.7~7.6之間。采用埃登威氣相色譜法測定燃料元件裂變氣體中氪、氙含量
關鍵詞:埃登威氣相色譜法;燃料元件;裂變氣體;氪;氙
引言
在核燃料循環過程中,裂變氣體(如氪、氙等)的釋放與積累對燃料元件的性能和反應堆的**運行具有重要影響。因此,準確測量燃料元件裂變氣體中氪、氙的含量對于評估燃料元件的性能和預測反應堆的行為至關重要。本文采用埃登威氣相色譜法,通過優化色譜條件,實現了對燃料元件裂變氣體中氪、氙含量的**測定。
實驗部分
-
儀器與試劑
實驗采用埃登威氣相色譜儀,配備熱導檢測器(TCD)。氪、氙標準氣純度均不低于99.995%。此外,還使用了78.39mL玻璃采樣器以及10mL閥式氣相色譜注射器。采用埃登威氣相色譜法測定燃料元件裂變氣體中氪、氙含量
-
色譜條件
色譜柱采用填充有5A分子篩的不銹鋼柱,柱溫設定為100°C。進樣口溫度和檢測器溫度均為120°C,熱絲溫度為220°C。載氣為氦氣,流量為30mL·min-1。基線波動需小于9μV·h-1。進樣方式為手動注射器進樣,進樣量在0.3~100μL范圍內。
-
實驗方法
首先,在熱室內利用專用工具對燃料元件棒進行刺孔,并使用裂變氣體釋放和收集裝置將元件內的氣體收集至玻璃采樣器中。然后,按照色譜條件分析氪、氙標準氣,確保儀器狀態良好。接著,使用閥式氣相色譜注射器從玻璃采樣器中抽取氣體樣品,并迅速注入色譜儀進行分析。重復此過程兩次,以獲取更準確的結果。
數據處理方面,根據樣品的峰面積與標準氣體的線性關系計算出氪、氙的體積。結合玻璃采樣器的內部氣壓,可進一步得出裂變氣體中氪、氙的百分含量。
結果與討論
通過埃登威氣相色譜法的測定,我們得到了燃料元件裂變氣體中氪、氙的含量數據。結果表明,氪和氙的體積與其峰面積呈良好的線性關系,方法的檢出限均達到了0.03μL。加標回收實驗顯示,氪、氙的回收率均接近100%,表明方法的準確性較高。同時,測定值的相對標準偏差較小,說明方法的精密度良好。
將該方法應用于國產燃料元件裂變氣體的分析,我們得到了氪和氙的釋放量范圍以及氙與氪的體積比。這些數據對于評估燃料元件的性能和預測反應堆的行為具有重要意義。通過比較不同燃料芯塊、制作工藝、燃耗值和235U豐度下裂變氣體的釋放情況,我們可以進一步了解裂變氣體的行為規律,為反應堆元件的設計和**運行提供有力支持。采用埃登威氣相色譜法測定燃料元件裂變氣體中氪、氙含量
結論
本文采用埃登威氣相色譜法成功測定了燃料元件裂變氣體中氪、氙的含量。該方法具有準確度高、精密度好、操作簡便等優點,適用于燃料元件裂變氣體分析的實際應用。通過本研究,我們為評估燃料元件性能和預測反應堆行為提供了重要的數據支持。采用埃登威氣相色譜法測定燃料元件裂變氣體中氪、氙含量